導致光譜儀出現誤差的原因分析
導致光譜儀出現誤差的原因分析
雖然光譜儀本身具有很高的測量精度,但在測量樣品中元素含量時(shí),得到的結果往往與真實(shí)含量不符,存在一定的誤差,而且由于多種因素的影響,有些材料本身的含量很低。引起儀器檢測誤差的主要因素可分為以下幾類(lèi):
系統誤差來(lái)源
當標準品和樣品的含量和化學(xué)成分不完全相同時(shí),基體線(xiàn)和分析線(xiàn)的強度可能會(huì )發(fā)生變化,從而引入誤差。為了消除系統誤差,必須嚴格遵守標準樣品制備要求。為了檢查系統誤差,需要對多種校對結果進(jìn)行化學(xué)分析。
當澆注狀態(tài)下的鋼樣與退火、淬火、回火、熱軋、鍛造狀態(tài)下的類(lèi)鋼金屬結構不同時(shí),測量數據可能不同。未知元素譜線(xiàn)的重疊干涉。例如,在冶煉過(guò)程中添加脫氧劑或除硫劑時(shí),混合未知合金元素,并引入系統誤差。當標準物和樣品的物理性質(zhì)不一致時(shí),激發(fā)的特征線(xiàn)就會(huì )不同,從而引起系統誤差。
偶然誤差源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于光電光譜分析所消耗的樣品量很小,樣品中元素分布不均勻,結構不均勻,導致不同部位分析結果不同,偶爾出現誤差。主要原因如下:
在冶煉過(guò)程中引入夾雜物,產(chǎn)生偏析,導致樣品元素分布不均。樣品的缺陷、氣孔、裂紋、氣泡等。磨樣線(xiàn)、磨樣過(guò)熱、磨樣面放置時(shí)間過(guò)長(cháng)及指紋等因素。為了減少偶然誤差,需要仔細取樣以消除樣品不均勻性和鑄造缺陷,并且可以重復多次分析以減少分析誤差。
其他因素誤差
室溫升高會(huì )增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度很可能引起高壓元件的泄漏和放電,使分析結果不穩定。氬不純凈。當氬中含有氧和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì )惡化。如果氬氣管道和電極夾持器不放電,分析結果會(huì )更差。
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